实验室实验工作的人都会遇到的问题:实验仪器又出故障了,今天这里,明天那里的,很是闹心,尤其后来排查大都是进样不当所致。今天上海酸度计、上海电子天平整理了一些常见仪器的样品要求,希望可以帮到大家
气相色谱-质谱联用仪
气相色谱仪均使用毛细管柱,进入气相色谱炉的样品,必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。
液相色谱-质谱联用仪
(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。
(2)确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质;未配成溶液的样品要注明溶剂。
(3)尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式;
(4)液相色谱-质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂,如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。
核磁共振波普仪
(1)送检样品纯度一般应>95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。
(2)仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
(3)尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)
红外光谱仪
为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量,分析的样品,必须做到:
(1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度;
(2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;
(3)易潮解的样品,干燥器放置;
(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,需要同实验室说明情况;
(5)对于有毒性和腐蚀性的样品,必须用密封容器装好。送分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。
元素分析仪
(1)尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息;
(2)样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体,并经过提纯。如样品不纯(含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果,使测试值与计算值不符;
(3)样品应有足够的量,以满足方法和仪器的线性和灵敏度。
原子荧光光谱仪
(1)样品分析一般要求
原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,样品必须是水溶液或能溶于酸。
(2)固体样品
①无机固体样品样品经简单溶解后保持适当酸度。
检测砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介质为盐酸(5%,v/v);
检测锗(Ge),介质为硫酸(5%,v/v);
检测汞(Hg),介质也可为硝酸(5%,v/v),检测(As)介质也可为硫酸(2%v/v)。
由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大,因此该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。
②有机或生物固体样品
样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度,其介质酸度与无机样品同。
(3)样品中待测元素限量要求
由仪器灵敏度及分析方法决定,样品含待测元素上下限为0.05μg/g~500μg/g,不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法保证检测结果的准确可靠。
(4)样品量
每检测1个元素,要求固体样品量不少于2g,液体样品量不少于20mL,水样不少于100mL。
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